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微波化学反应器的工作方法说明

来源:www.yingyuyq.com 日期:2014-01-05

微波化学反应器

1.干物质烘烤:
受潮的干物质(如硅胶除湿)。可直接放置于微波反应器腔内进行烘烤。
2.封管实验:
从微波化学反应器和操作者的安全性考虑,封管实验必须切实注意以下几点:
(1)已知会产出气体的反应不可做封管实验;
(2)封管必须由耐压的95料玻璃制成,反应物料的量必须严格控制;
(3)封管最好置于一个塑料微波盒内,再放置玻璃转盘上启动反应器。
3.液相或液/固相化学反应:
(1)如反应物量小并无须搅拌,可用50ml或100mL烧瓶。将聚四氟乙烯盘架置于炉底中央,再将直接管由炉顶穿过截止导管插入烧瓶,在炉项上方安装合适的回流装置。
(2)如反应物量大或需要插入搅拌棒(注:搅拌棒必须是玻璃或聚四氟乙烯制,不可用金属制品),则用250ml或500mL 烧瓶。将搅拌棒与直接管以及上配的γ形两口或ψ形三口连接管先组合好。由炉顶穿过截止波导插入烧瓶口,接上搅拌机,然后安排回流装置及滴液漏斗等。
4.固相化学反应:
根据反应需要灵活安排反应容器和工作方式,必须遵循以下原则:
(1)产生气体的反应,特别是产生腐蚀性、刺激性气体的反应,容易对电路和电脑板造成损害,应该安装回流装置并通过导管引出炉外抽走。
(2)反应物和生成物的介电常数和介质损耗不同,在微波场中对微波能量的吸收会有差异,反应一段时间后往往发生局部温差,所以固相反应在进行过程中常常需要中途做翻拌、振摇并选择较低的功率输出,使反应尽可能得以均匀进行。
(3)微波反应器中任何化学反应都不应放在敞口容器内进行,更不允许放在无安全装置的密封容器内进行,因为前者可能造成喷溅,污染腔体,后者有发生爆炸的危险。
5.需通保护气的化学反应:
用250ml三颈烧瓶,其侧颈接保护气接管组合件,将PFA管从腔体内由下向上穿过导气截至波导,伸出腔顶,把导气玻塞向下塞入侧颈口,接通保护气源,中颈再安排冷凝管等。



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